离子交换树脂的实验办法

原理

离子交换树脂是一种具有网状立体结构、且不溶于酸、碱和有机溶剂的固体高分子化合物．离子交换树脂的单元结构由两部分组成。一部分是不可移动且具有立体结构的网络骨架，另一部分是可移动的活性离子。活性离子可在网络骨架和溶液间自由迁移，当树脂处在溶液中时，其上的活性离子可与溶液中的同性离子产生交换过程。这种交换是等当量进行的。如果树脂释放的是活性阳离子，它就能和溶液中的阳离子发生交换，称阳离子交换树脂；如果释放的是活性阴离子，它就能交换溶液中的阴离子，称阴离子交换树脂。

材料与仪器

一叶秋碱
硅钨酸 碘化钾 碘化铋钾 乙醚 乙醇 硝酸 碘甲烷 丙酮 硫酸 氢氧化铵
沙氏提取器 珐琅缸 渗漉桶 阳离子交换柱 培养皿 烧杯 比色皿

步骤

一、生物碱的提取分离



二.   生物碱的定性实验
 

1.  取渗漉液1 ml，加硅钨酸试剂数滴，产生淡黄色沉淀。
 

2.  取渗漉液1 ml，加碘化钾试剂数滴，产生淡棕褐色沉淀。
 

3.  取渗漉液1 ml，加碘化铋钾试剂数滴，产生棕红色沉淀。
 

三.  一叶秋碱衍生物的制备
 

1、 硝酸一叶秋碱的制备

称取一叶秋碱200 mg，加6 ml乙醚及9 ml无水乙醇，使生物碱全部溶解，滴加10%硝酸无水乙醇液14 ml，滴加乙醚至浑浊、放置，白色结晶析出后，过滤，结晶用无水乙醇-乙醚（1：1）洗涤数次、干燥，即得硝酸一叶秋碱。

硝酸一叶秋碱、无嗅、味苦，溶于水，难溶于醇。mp.222℃。
 

2.   一叶秋碱的甲基化物的制备

称取样品100 mg，碘甲烷（MeI）0.4 ml及丙酮10 ml水浴回流1 hr，放冷结晶析出后，过滤，结晶用乙醚洗涤，用NeOH-EtOH重结晶，获得黄色针状结晶，mp.232℃。
 

图1.  反应式
 

四.  鉴定
 

1.  TLC
 

（1）吸附剂

Al2O3（碱性Ⅱ~Ⅲ，粒度＞200目）
 

（2）展开剂
a. CHCl3 : Ben. : EtOH (25:25:2)

b. CHCl3

c. Et2O
 

2.   IR

νmax1 790 cm-1（不饱和内酯环上的质子）

1 730 cm-1（内酯的羰基）

1 620 cm-1（双键）
 

3.   UV

λmax 256.6, 311.6 nm
 

4.   比旋光度的测定
 

[α]=-1 042

常见问题

一、一叶秋碱简介

大戟科植物一叶秋（Securinega suffruticosa (Pall) Rehd）也称叶底珠，别名狗杏条，我国资源十分丰富。其根、叶和嫩枝中均含有多种生物碱，结构已经清楚的有十几种。其中一叶秋碱含量最高，并已用于临床。一叶秋碱和它的衍生物能兴奋中枢X神经，增强心肌收缩，升高血压，临床用硝酸一叶秋碱治疗面神经麻痹，小儿麻痹骶神经炎和股外侧神经炎感染引起的多发性神经炎，成为神经科疾患的常见药物。
 

一叶秋碱味淡黄色棱形晶体，难溶于水，易溶于醇、氯仿、较难溶于石油醚，其结构如下：
 

图2.   一夜秋碱结构式